冷凝物中含水量总水分的测定
1、于试验后的锥形瓶(五)2中加入约50ml二甲苯或甲苯(三)2,然后接上水分测定管并与冷凝器相连。水分测定管的量管应事先标定。冷凝器上端用棉花或以其他物品塞住,以防止尘埃污染及避免空气中湿气在冷凝端内凝结。
2、将装配好的锥形瓶放在沙浴上,向冷凝器内通入冷却循环水,然后沙浴通电加热并控制蒸馏速度,使从冷凝器末端下的液滴数约为2-4滴/s。蒸馏应在通风柜内进行。
3、当水分测定管中的水量在10min内不增加时,即可停止蒸馏,蒸馏时间一般约需1-1.5.
4、待锥形瓶冷却,关闭冷却循环水,一并取下锥形瓶和水分测定管。如有部水珠附在水分测定管管壁上,或有部分溶剂在水层的下部,可用细的金属(或玻璃)棒搅拌排除,待静置分层后,从水分测定管读取水的体积数(读准至0.01ml)。
取室温下水的密度为1g/cm3,因此水的体积(ml)数即为干馏总水分(b)的质量数(g)。