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煤中全硫的测定方法—试验步骤
作者:卓越科技 发布日期:2020-10-17
在30mL瓷坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1.00±0.01)g(称准至0.0002g)
和艾氏剂(3.2.1)2g(称准至0.1g),仔细混合均匀,再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖在煤样上面。
将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在(1~2)h内从室温逐渐加热到(800~850)℃,
并在该温度下保持(1~2)h。
将坩埚从马弗炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应继续灼烧30min),然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再加入(100—150)mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水清洗3次,然后将残渣转移到滤纸中,用热水仔细清洗至少10次,洗液总体积约为(250—300)mL。
向滤液中滴入(2—3)滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液中和并过量2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL,并在微沸状态下保持约2h,溶液zui终体积约为200mL。
溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(硝酸银溶液建言无浑浊)。
将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中,低温灰化滤纸后,在温度为(800—850)℃的马弗炉内灼烧(20—40)min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温后称量。
每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时,应进行2个以上空白试验(除不加煤样外,全部操作按本标准3.4进行),硫酸钡沉淀的质量ji差不得不大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。
1)全硫含量5%~10%时称取0.5g煤样,全硫含量大于10%时称取0.25g煤样

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