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半微量蒸汽法试验准备
作者:卓越科技 发布日期:2019-10-10
水解管的填充:先将(1—3)mm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放入做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充(1—3)mm厚的硅酸铝棉。
高温水解炉恒温区测定:将高温水解炉及其控温装置按规定安装,并将水解管水平安放在水解炉内,通电升温。待温度达到1 050℃并保温10min后,按常规恒温区测定方法,测定其恒温区(1050±10)℃,记下恒温区到水解管入口端的距离。
(450—500)℃和(750—800)℃区域测定:按4.4.2方法测定水解管入口端到(450—500)℃和(750—800)℃区域的位置。
套式加热器工作温度确定:将一支测量范围为(0—200)℃的水银温度计放在套式加热器底部,周围充填硅胶酸铝棉。通电缓慢升温,待温度达到125℃时,调节控温旋钮,使温度保持在(125±5)℃约30min,记下控温旋钮的位置,即为工作温度的控制位置。
水蒸气发生量确定:将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水。通电升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾,调节控温旋钮,使蒸汽发生量控制在30min馏出(100—120)mL,记下控温旋钮的位置,即为工作温度的控制位置。圆底烧瓶内蒸馏水的更换应在每日空蒸前进行,否则应加入刚煮沸过的蒸馏水。
气密性检查:连接好定氮装置,调节氦气流量为50mL/min,在冷凝管出口端连接另一个“氦气流量计”,若氦气流量没有变化,则证明装置各部件及各接口气密性良好,可以进行测定。否则检查各个部件及其接口情况。


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