煤的格金低温干馏试验方法试验步骤
1、将格金干馏炉通电加热至300℃,并保持此温度,将干馏管(四)5插入炉内,并使干馏管支管紧靠炉口。从300℃开始,以℃/min的升温度速度将格金干馏炉继续加热至600℃,并在此温度下保持15min(在加热的全过程中,实测温度与应达温度之差,不得超过10℃),停止加热。
试验过程中,煤样分解产生的焦油、水蒸汽和煤气经干馏管支管进入锥形瓶,焦油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝,煤气则由导气管排出(点燃烧掉或排出室外)。
2、将水槽向下移动,立即一并取下干馏管和锥形瓶,此时应使干馏管及支管上的
冷凝物尽量流入瓶内。拆下锥形瓶,盖紧橡皮塞,用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水,放置约5min后称量(称准到0.01g)。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量(a)。
3、干馏管(包括两个橡皮塞子导气管)放置冷却到室温后称量(称准到0.01g)。
然后取下橡皮塞,用蘸有丙酮(三)3的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉,放置3-5min,使丙酮挥发完,再装上橡皮塞,再次称量(称准到0.01g)。此两次质量之差,即为干馏管及支管内所沾焦油的质量(d)。
4、经去油后干馏管质量(包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量)与试验前干馏管质
量(包括石棉绒、石棉垫的质量)之差,即为半焦的总质量(c)。
5、用推杆从已称量过的干馏管(五)4中钩出石棉绒和石棉垫,然后小心倒出焦
炭,并将焦炭与一组标准焦型(见表2,图5)比较定出型号。对强膨胀性煤,其焦型以zui终得到G型焦所需配入的zui少电ji炭克数(整数)标在G右下角来表示,如G1、G2………Gxo电ji炭的合适配比,往往需要多次试验才能确定。
表2标准焦型
焦型 | 体积面积 | 主要特征、强度及其他 |
A | 试验前后体积大体相等 | 不粘结,粉状或粉中带有少量小块,接触就碎。 |
B | 试验前后体积大体相等 | 微粘结,多于三块或块中带有少量粉,一拿就碎 |
C | 试验前后体积大体相等 | 粘结,整块或少于三块,很脆易碎 |
D | 实验后较试验前体积明显减少(收缩) | 粘结或微熔融,软硬,能用指甲刻画,少于五条明显裂纹,手摸染指,无光泽 |
E | 试验后较验前体积明显减少(收缩) | 熔融,有黑的或稍带灰的光泽,硬,手措不染指,少于五条明显裂纹,敲时带金属声响 |
F | 试验后较验前体积明显减少(收缩) | 横断面完全熔融,并呈灰色,坚硬,手措不染指,少于五条明显裂纹,敲时带金属声响 |
G | 实验前、后体积大体相等 | 完全熔融,坚硬,敲时发出清晰的金属响声 |
G1 | 试验后较试验前体积明显zheng大(膨胀) | 微膨胀 |
G2 | 试验后较试验前体积明显zheng大(试验后较试验前 | 中度膨胀 |
G3 | 试验后较试验前体积明 | 强膨胀 |
由冷凝质量减去水的质量,加上干馏管及支管内所沾焦油的质量,即为焦油的总质量。
2、煤样质量和电ji碳质量之和减去焦油总质量、干馏总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。各项产物的质量对煤样质量的百分数,即为各产物的空气干燥基产率,对强膨胀性煤在计算时,需减去电ji碳中的水分和半焦,因此每批电ji碳应预先按6-7.6的规定程序作空白试验(同批电ji碳每半年至少复测一次)。
3、热解水含量百分率是由干馏总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得(相应的煤样的空气干燥基水分应在五天内测定)。
4、全部试验做完后,干馏管,锥形瓶及水分测定管等。需用刷子蘸上去污粉(必要时用丙酮)擦洗干净,用干燥箱烘干备用。