半微量蒸汽法测定步骤
水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带橡皮塞得进样杆，调节氦气流量为50mL/min。从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约150mL（氢氧化钠溶液每天更换一次），并用橡皮塞塞紧侧管管口，接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度控制在（125±5）℃。
当水解炉炉温升到500℃时通入水蒸气，继续升温到1050℃.每日在试样分析前需在此温度下空蒸30min或待馏出物体积达（100—200）mL后，再进行样品测定。
称取空气干燥试样（0.1±0.01）g（称准到0.0002g），与0.5g氧化铝充分混合后，转移至瓷舟内。对于挥发份较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3g—0.5g）。
在吸收瓶中加入20mL硼酸溶液和（3—4）滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，按4.4.5要求通入水蒸气2）。先将试样推到（450—500）℃区域，停留5min，然后推到（750—800）℃区域，停留5min，结尾推到1 050℃恒温区，停留25min（此时溶液体积约150mL）。
取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。
以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色，由硫酸标准溶液的用量来计算试样中氮的质量分数。
试验结束后，停止通入水蒸气，将托盘拉回低温区，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。